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水質(zhi) 汞的測(ce)定(ding) 冷(leng)原子熒光(guang)法(試(shi)行)(HJT 341─ 2007)
1適用范圍
本標準適用于(yu)地表水、地下水及氯離子含量較低的(de)水樣中汞的(de)測(ce)定(ding)。方法(fa)檢出濃度為(wei)0.0015μg/L,測(ce)定(ding)下限為(wei)0.0060μg/L,測(ce)定(ding)上限為(wei)1.0μg/L。
2原理
水樣(yang)中的(de)汞(gong)離(li)子被還原(yuan)(yuan)劑還原(yuan)(yuan)為單(dan)質(zhi)汞(gong),形成汞(gong)蒸氣。其(qi)基態(tai)汞(gong)原(yuan)(yuan)子受(shou)到(dao)波長(chang)253.7nm的(de)紫外光激(ji)發(fa)(fa),當激(ji)發(fa)(fa)態(tai)汞(gong)原(yuan)(yuan)子去激(ji)發(fa)(fa)時便輻射出相同(tong)波長(chang)的(de)熒光。在給定的(de)條(tiao)件下(xia)和較低的(de)濃(nong)度(du)范圍(wei)內,熒光強度(du)與汞(gong)的(de)濃(nong)度(du)成正比。
3試劑
I本標準所(suo)用(yong)試劑除另(ling)有注明(ming)外,均為符合國家標準的分析純(chun)化學試劑,其中汞含量要盡可能少;實驗用(yong)水為新制備(bei)的去(qu)離子水。
如使(shi)用(yong)的試劑導(dao)致空白值偏高(gao),應改用(yong)級別更高(gao)或選擇某些(xie)工廠生產的汞(gong)含(han)量更低的試劑,或自(zi)行提純精制。
配制試(shi)(shi)劑(ji)或試(shi)(shi)樣稀釋定容,均使用無汞(gong)蒸餾(liu)水(3.1)。試(shi)(shi)劑(ji)一律盛于(yu)磨口玻(bo)璃試(shi)(shi)劑(ji)瓶。
3.1 無(wu)汞蒸(zheng)餾(liu)水:二次重蒸(zheng)餾(liu)水或(huo)電滲析去(qu)離子水通常可(ke)達到此純度。
3.3硫酸(suan)(H.SOa):P2o=1.84g/mL,優級純。
3.4 硝酸(HNO3):P20=1.42g/mL,優級純(chun)。
3.5洗滌溶液:
鹽酸(suan)(HCI):P2o=1.18g/mL,優(you)級(ji)純。
將(jiang)2g高錳酸(suan)鉀(jia)(KMnO,優級(ji)純)溶解于950mL水(shui)中,加(jia)入(ru)50mL硫酸(suan)(3.2)。
3.6 固定溶液:
將0.52重鉻酸鉀(K,Cr·O-,優(you)級純)溶解于950mL水中,加入(ru)50mL硝酸(33)。
F680紫外熒光測油儀